XRF檢測(cè)儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)的可能性。再加之,鉛廣泛分布于自然界不可缺少。因此系列,鉛的檢測(cè)是易污染、*低的痕量分析服務為一體,空白越低方案,準(zhǔn)確度越高。所以相互配合,要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低統籌發展,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制污染。
1.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)水的要求積極回應。
2.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純空間載體,如果沒(méi)有符合純度要求的試劑,可采用化學(xué)法進(jìn)行提純要落實好,但是在提純過(guò)程中即將展開,要注意避免溶劑二次沾污的可能性,同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑相對簡便,還應(yīng)以不沾污待測(cè)元素為基準(zhǔn)(在實(shí)驗(yàn)中創新科技,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào),就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素)特性。
3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡服務機製,其他設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用共創輝煌,可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí)培訓,然后用自來(lái)水沖凈,再用去離子水沖凈國際要求。這里需要注意的是紮實,浸泡器材的硝酸溶液不能長(zhǎng)期反復(fù)使用同期,因長(zhǎng)期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多,反而造成污染可能性更大。
XRF檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素鍛造,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,即樣品的消化使命責任。樣品的消化方法很多共謀發展,筆者采用的是濕消解法,在濕法消解醬油樣品時(shí)持續創新,要注意以下幾點(diǎn):
1.使用的試劑如硝酸創造、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險(xiǎn)分析,且在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行強化意識。
2.消解過(guò)程中聽得進,應(yīng)低溫緩慢加熱,以防溫度過(guò)高合理需求,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出全技術方案,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性;一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解先進水平,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止重要的。
3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時(shí)共享,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程高端化,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則姿勢,高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高充分發揮,并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此重要平臺,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜相互融合,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分,或者是先加入硝酸生動,破壞容易氧化的物質(zhì)不要畏懼,之后再加入硝酸或高氯酸。
4.消解液不能蒸干蓬勃發展,以防測(cè)定元素的損失作用。
5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大,特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此應用的選擇,消解液中酸的濃度不能太高效率。
在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸大大縮短。趕酸時(shí)要控制溫度堅持好,以防溫度過(guò)高開放要求,導(dǎo)致液體飛濺高質量,造成元素的損失,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低緊密相關。