液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因有色譜柱被污染明確了方向、柱外死體積去完善、樣品過載、樣品溶劑過強必然趨勢、組分共流出設備、流動相pH值在樣品pKa附近和填料表面惰性不好等。
一文化價值、色譜柱被污染:
如果色譜柱開始使用時峰形正常建設應用,使用一段時間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾,則色譜柱被污染的可能性很大廣度和深度。這時需要對色譜柱加強沖洗應用的因素之一,即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱。
建議做好樣品前處理日漸深入,但如果前處理后依然比較臟實踐者,強烈建議配置保護柱。一旦峰形變差廣泛關註,柱效下降,應(yīng)及時更換保護柱芯。
二顯示、柱外死體積:
較大的柱外死體積會導(dǎo)致峰形展寬和峰拖尾,建議仔細(xì)檢查樣品經(jīng)過的所有管路和各連接部位大局,使用合適的管線和接頭豐富內涵。
三數據、樣品過載:
減小進樣體積或稀釋樣品。
四就能壓製、樣品溶劑過強:
樣品溶劑強度應(yīng)不高于流動相洗脫強度邁出了重要的一步。使用流動相溶解樣品或使用比初始比例流動相洗脫能力更弱的溶劑溶解樣品。
五發揮、組分共流出:
如果一小峰包含在一大峰的后面品牌,需要做好色譜條件的優(yōu)化,有條件時可利用PDAD檢查峰純度設施。
六節點、流動相pH值在樣品pKa附近:
流動相pH值在樣品pKa附近時,樣品解離平衡不充分要求,容易出現(xiàn)前沿峰或拖尾峰,所以流動相pH值應(yīng)盡量選在樣品pKa±1.5以外。
七開放以來、填料表面惰性不好:
鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測化合物發(fā)生二次作用而導(dǎo)致拖尾等形式。建議:
1、選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進行了有效硅羥基封端填料的色譜柱組合運用。
2的特點、降低流動相pH值,抑制硅羥基解離至關重要。
3實力增強、流動相中添加減尾劑,如三乙胺擴大公共數據。
4、使用不同的有機溶劑。