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液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因分析

更新時間：2021-03-26

　　液相色譜儀分析中色譜峰拖尾的原因有色譜柱被污染、柱外死體積落實落細、樣品過載意見征詢、樣品溶劑過強、組分共流出深入闡釋、流動相pH值在樣品pKa附近和填料表面惰性不好等集聚。

　　一、色譜柱被污染：

　　如果色譜柱開始使用時峰形正常大大提高，使用一段時間后逐漸出現(xiàn)峰拖尾新的動力，則色譜柱被污染的可能性很大。這時需要對色譜柱加強沖洗關規定，即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱更多的合作機會。

　　建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強烈建議配置保護柱可以使用。一旦峰形變差兩個角度入手，柱效下降，應(yīng)及時更換保護柱芯廣泛認同。

　　二進入當下、柱外死體積：

　　較大的柱外死體積會導(dǎo)致峰形展寬和峰拖尾，建議仔細檢查樣品經(jīng)過的所有管路和各連接部位服務好，使用合適的管線和接頭首次。

　　三、樣品過載：

　　減小進樣體積或稀釋樣品效高化。

　　四生產效率、樣品溶劑過強：

　　樣品溶劑強度應(yīng)不高于流動相洗脫強度。使用流動相溶解樣品或使用比初始比例流動相洗脫能力更弱的溶劑溶解樣品部署安排。

　　五競爭激烈、組分共流出：

　　如果一小峰包含在一大峰的后面，需要做好色譜條件的優(yōu)化效果，有條件時可利用PDAD檢查峰純度越來越重要。

　　六、流動相pH值在樣品pKa附近：

　　流動相pH值在樣品pKa附近時優化上下，樣品解離平衡不充分改革創新，容易出現(xiàn)前沿峰或拖尾峰，所以流動相pH值應(yīng)盡量選在樣品pKa±1.5以外發揮重要作用。

　　七自行開發、填料表面惰性不好：

　　鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質(zhì)易與待測化合物發(fā)生二次作用而導(dǎo)致拖尾。建議：

　　1資源優勢、選用高純硅膠合成填料的色譜柱和進行了有效硅羥基封端填料的色譜柱應用擴展。

　　2、降低流動相pH值振奮起來，抑制硅羥基解離建立和完善。

　　3、流動相中添加減尾劑增多，如三乙胺啟用。

　　4、使用不同的有機溶劑估算。