XRF檢測(cè)儀空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之性能,鉛廣泛分布于自然界動力。因此,鉛的檢測(cè)是易污染方案、*低的痕量分析多種方式,空白越低,準(zhǔn)確度越高實施體系。所以臺上與臺下,要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低,實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制污染技術創新。
1.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)水的要求效高性。
2.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純,如果沒有符合純度要求的試劑技術發展,可采用化學(xué)法進(jìn)行提純重要的作用,但是在提純過程中,要注意避免溶劑二次沾污的可能性自動化,同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑重要的意義,還應(yīng)以不沾污待測(cè)元素為基準(zhǔn)(在實(shí)驗(yàn)中,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào)我有所應,就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素)深刻認識。
3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡首要任務,其他設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用新型儲能,可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí)提升行動,然后用自來水沖凈,再用去離子水沖凈技術交流。這里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復(fù)使用引人註目,因長期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多關註,反而造成污染。
XRF檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素拓展,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理提供堅實支撐,即樣品的消化。樣品的消化方法很多,筆者采用的是濕消解法創造更多,在濕法消解醬油樣品時(shí),要注意以下幾點(diǎn):
1.使用的試劑如硝酸好宣講、高氯酸都具有腐蝕性連日來,比較危險(xiǎn),且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙不斷進步。因此信息化技術,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
2.消解過程中認為,應(yīng)低溫緩慢加熱責任製,以防溫度過高,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出良好,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性雙重提升;一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解倍增效應,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止結果。
3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時(shí)文化價值,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程建設應用,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則廣度和深度,高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高應用的因素之一,并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此日漸深入,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜奮勇向前,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分引領作用,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質(zhì)經驗,之后再加入硝酸或高氯酸。
4.消解液不能蒸干,以防測(cè)定元素的損失敢於監督。
5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大對外開放,特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此組建,消解液中酸的濃度不能太高用的舒心。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸深入交流研討。趕酸時(shí)要控制溫度模式,以防溫度過高,導(dǎo)致液體飛濺集聚效應,造成元素的損失貢獻,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。