XRF檢測(cè)儀空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)指導。再加之競爭力,鉛廣泛分布于自然界。因此進一步完善,鉛的檢測(cè)是易污染集聚、*低的痕量分析,空白越低調整推進,準(zhǔn)確度越高狀況。所以,要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低機製,實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制污染全過程。
1.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級(jí)水的要求。
2.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級(jí)純探討,如果沒有符合純度要求的試劑不負眾望,可采用化學(xué)法進(jìn)行提純,但是在提純過程中明確相關要求,要注意避免溶劑二次沾污的可能性重要意義,同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑,還應(yīng)以不沾污待測(cè)元素為基準(zhǔn)(在實(shí)驗(yàn)中體製,如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測(cè)不出待測(cè)元素的吸收信號(hào)構建,就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測(cè)元素)創新科技。
3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡,其他設(shè)備也要盡可能的潔凈共創輝煌。玻璃儀器如急用具有重要意義,可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí),然后用自來水沖凈大部分,再用去離子水沖凈強大的功能。這里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復(fù)使用解決方案,因長期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多優勢,反而造成污染。
XRF檢測(cè)儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醬油中鉛元素增產,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理便利性,即樣品的消化。樣品的消化方法很多行動力,筆者采用的是濕消解法提供有力支撐,在濕法消解醬油樣品時(shí),要注意以下幾點(diǎn):
1.使用的試劑如硝酸保供、高氯酸都具有腐蝕性自行開發,比較危險(xiǎn),且在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和煙責任。因此應用情況,消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
2.消解過程中組建,應(yīng)低溫緩慢加熱表現,以防溫度過高,瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出作用,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性相互配合;一旦消解液變棕黑色,應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解著力增加,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止關鍵技術。
3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時(shí)深入,應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程技術研究,并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則開展研究,高氯酸的氧化電位在此溫度下會(huì)迅速升高姿勢,并會(huì)導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此首要任務,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜綠色化,使樣品中有機(jī)成分先氧化部分不同需求,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質(zhì)保持穩定,之后再加入硝酸或高氯酸總之。
4.消解液不能蒸干,以防測(cè)定元素的損失支撐作用。
5.由于酸度太大對(duì)石墨爐法測(cè)定元素影響很大研學體驗,特別是對(duì)石墨管的損害非常大。因此最為突出,消解液中酸的濃度不能太高落實落細。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸高效化。趕酸時(shí)要控制溫度製高點項目,以防溫度過高,導(dǎo)致液體飛濺延伸,造成元素的損失認為,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。