一紮實、X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法同期，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程可能性更大。

　　X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法鍛造，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性使命責任。此外共謀發展，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等持續創新。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作創造，還必須防止樣品的損失和沾污使用。

　　1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　”９?。?） 樣品的均勻性能力建設。

　　（2） 樣品的表面效應技術創新。

　⌒盐?。?） 粉末樣品的粒度和處理方法。

　∩a體系。?） 樣品中存在的譜線干擾新模式。

　　（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應高質量。

　们闆r。?） 樣品的性質(zhì)。

　?。?） 標準樣品的化學值的準確性能運用。

　　2、引起樣品誤差的原因：

　⑴c水平。?）樣品物理狀態(tài)不同講理論，樣品的顆粒度、密度智能設備、光潔度不一樣解決問題；樣品的沾污、吸潮不要畏懼，液體樣品的受熱膨脹導向作用，揮發(fā)、起泡作用、結晶及沉淀等重要意義。

　　（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析應用的選擇、礦物效應等效率。

　　（3）樣品的組成不一致 引起吸收逐漸顯現、增強效應的差異造成的誤差

　∈笮袆?。?）被測元素化學結合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變著力增加；輕元素化學價態(tài)不同時體系，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　　（5）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差研究成果，稀釋比不一致發展契機，樣品熔融不*，樣品粉碎混合不均勻機製性梗阻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等關註點。

　　3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品進入當下、粉末樣品和液體樣品等。

　》蘸?。?）固體塊狀樣品 包括黑色金屬首次、有色金屬、電鍍板效高化、硅片生產效率、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例部署安排。

　「偁幖ち?。?）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料效果，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石學習、煤、爐渣等改善；還有巖石土壤等。

　　（3）液體樣品 油類產(chǎn)品推廣開來、水質(zhì)樣品以及通過化學方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等空白區。

　　4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法密度增加。金屬樣品如果大小形狀合適應用優勢，或者經(jīng)過簡單的切割達到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光信息化，液體樣品可以直接分析發展需要，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜便利性。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論開展研究，液體樣品就不再討論。

　　三估算、粉末樣品

　　粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點（不能用添加劑）活動上。粉末樣品很容易采用標準添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法大型、內(nèi)標法和強度參考內(nèi)標法的可能性。應用以上方法可以處理吸收-增強效應，配制粉末標樣也很容易不可缺少。在各種應用中系列，粉末方法通常既方便又迅速。粉末樣品的主要缺點是：在研磨和壓制成塊的操作中服務為一體，可能引進痕量雜質(zhì)方案，尤其當粉末樣品本身就是磨料時，這一現(xiàn)象更為嚴重相互配合。很難, 保證松散粉末表面結構的重復性統籌發展，采用壓片法可基本上消除這個問題，某些粉末積極回應，有吸濕性慢體驗，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應，把它們放入用邁拉膜密封的樣品槽全會精神。另外左右，有些粉末的內(nèi)聚力小，可與粘結劑混合后壓制成片智能化。然而生產製造，粉末樣品, zui嚴重的問題還是粉末的粒度效應。粉末中某元素的譜線強度不僅決定于該元素的濃度特性，而且還決定于它的粒度服務機製。粉末樣品粒度的影響粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進行測量，也可附著在薄膜上測量共創輝煌，比較多的是制成壓片或熔融片進行測量培訓。

　　粉末樣品誤差主要來源：

　　（1） 粒度效應 粉末樣品粒度效應是指被測量樣品中的分析元素的熒光強度變化和樣品的粒度變化有關使用。一般來說，被分析樣品的粒度越小，熒光強度越高新趨勢，輕元素尤甚可能性更大。原子序數(shù)越小，對粒度越敏感新體系；同一元素粒度越小使命責任，制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200 目搖籃。

　〕掷m創新。?） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異創造。偏析有兩種：粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻；元素偏析：元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性分析。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可用其它制樣手段，如熔融合規意識，溶解等聽得懂。

　　（3）礦物效應 由于礦物的化學結構或微觀晶體形態(tài)不同協調機製，含量相同的同一元素在不同的礦物中設備製造，它們的熒光強度會有很大的差異。所謂的礦物效應不單是針對礦物高質量發展，在粉末樣品的X 熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義重要的。

　　常見的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法。下面我們對這兩種方法進行詳細的介紹共享。

　　1、壓片法壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法全面展示。壓片法的制樣流程粉末樣品加壓成型

　∽藙?。?）優(yōu)點：

　　①制樣簡便服務，速度快重要平臺，適合大生產(chǎn)和快速分析

　　②制樣設備簡單選擇適用，主要是磨粉機生動，壓片機和模具等。

　『诵募夹g、劭捎糜跇藴始尤敕ê透呔G色化、低倍稀釋以減少基體效應。

　≈匾饬x、鼙绕鹚缮悠穯栴}，將粉末樣品壓片能減小表面效應和提高分析精度。

　⌒?。?）不足：不能有效消除礦物效應和*克服粒度效應。一般用于控制生產(chǎn)，而不用于樣品成分的定值十大行動。

　≈匾?。?）制樣過程中應注意的事項：

　　①樣品要烘干體系。

　∠到y穩定性、跇悠方?jīng)過粉碎要達到一定的粒度并均勻。

　　③標準樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致重要組成部分。

　》昭由?、苄秹核俣炔灰欤獎蛩傧陆祩鞒?。

　∝暙I力量、荼３址鬯榈娜萜骱蛪浩哪＞咔鍧崳乐箻悠烽g的相互沾污具有重要意義。

　∏熬?、扪b料密度要一致。

　　可以采用以下方法來減少粒度效應：

　〔鷻C、傺屑毜讲淮嬖诹６刃某潭冗M一步；

　　②對所有試樣和標樣采用標準化的研磨方法多種，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布發行速度；

　　③干法稀釋強大的功能。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似積極拓展新的領域；

　　④在高壓力下壓制成塊與時俱進；

　?、輸?shù)學方法校正；

　「鼉炠|。?）助研磨劑助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細磨時的附聚現(xiàn)象成就，提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上。

　　常用的助研磨劑有:

　∝暙I法治、?液體的如乙醇密度增加、乙二醇、三乙醇胺和正己烷等相對較高，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點是目前主流；

　　②固體的如各種硬脂酸等現場。另外便利性，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團聚現(xiàn)象。

　「哔|量。?）粘結劑粘結劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結性能信息化。加入粘結劑有以下幾個優(yōu)點：

　　①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結實的壓塊可靠；

　?、趯α６群兔芏炔痪鶆虻姆勰┘尤胝辰Y劑方式之一，裝樣時和壓片時可得到較好均勻性；

　∩羁陶J識、劭梢缘玫捷^高的堆積密度和較光滑的表面首要任務；

　　④由于稀釋新型儲能，減少了吸收-增強效應深入實施。但是加入粘結劑也有一些缺點，由于加入的粘結劑大多是輕基體不同需求，低吸收稀釋劑業務指導，能減少基體效應。但會使散射背景有所增加發展空間，另外分析元素的測量強度會有所下降創造性，對痕量元素不利，使輕元素的靈敏度下降就此掀開。同時能力，制樣時間有所增加。常用固體的粘結劑有甲基纖維素總之、微晶纖維素還不大、硼酸、低壓聚乙烯更默契了、石蠟、淀粉服務機製、干紙漿粉等流程；常用的液體粘結劑有乙醇，其優(yōu)點是液體可以揮發(fā)培訓，樣品中的殘留量可忽略等特點。使用粘結劑要注意其純度，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮不合理波動、風干，經(jīng)X 射線照射不易破碎大幅拓展；必須定量加入助力各業，加入量一般為總重量的2%~10%。

　≈匾ぞ?。?）添加劑為了校正吸收-增強效應可添加內(nèi)標將進一步。內(nèi)標的粒度必須與試樣粒度相同，或者把它們摻到一起再進行研磨提供有力支撐。是以溶液形式加入內(nèi)標實際需求，即可把內(nèi)標溶液與試樣粉末均勻混合起來配套設備。為減少吸收-增強效應，可添加低吸收稀釋劑性能，如碳酸鋰建議，硼酸，碳設計，淀粉等，對于輕基體分析元素的粉末樣品，為使校準曲線更加接近直線敢於監督，可添加高吸收緩沖劑對外開放，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨組建，可添加粉狀惰性磨料用的舒心，如氧化鋁，碳化硅深入交流研討。用研缽研磨粉末時模式，經(jīng)常使用這種方法。如果待混合的種粉末的粒度都很小充分發揮，或它們的粒度服務、形狀、密度都基本相同相互融合，則可直接以干粉形式進行混合選擇適用；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同提單產，則必須在混合前分別加以研磨核心技術，或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大設計，則可以把一定體積的重成分標準溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末創新能力。

　　（7）襯底為避免粘結劑的加入降低強度主動性，或只有少量的粉末樣品時發展，可采用硼酸鑲邊襯底壓片。

　」爣?。?）研磨工具可用瑪瑙效果、碳化硅、碳化硼研缽進行手工研磨贤C製？梢愿赡ィ部梢约尤胍掖蓟蛞颐洋w系，研磨至干宣講活動，如此反復幾次高產。還是用磨樣機進行研磨。壓片時快速融入，粒度越小帶動產業發展，分析線強度就越高；粒度一定時發揮作用，壓力越高，分析線強度就越高。使用粘結劑或稀釋劑十分落實，會使強度隨粒度增加而減小的效應變得明顯規模，而使強度隨壓力增大而增大的效應變?nèi)酢?/p>