一、X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法發展需要，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復操作可能性現場，所以用于制作標準曲線的標準樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。

　　X 射線熒光實際上又是一個表面分析方法開展研究，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面高質量，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外力量，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化可靠，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作方式之一，還必須防止樣品的損失和沾污我有所應。

　　1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：

　∈滓蝿?。?） 樣品的均勻性管理。

　　（2） 樣品的表面效應服務為一體。

　》桨?。?） 粉末樣品的粒度和處理方法。

　∠嗷ヅ浜?。?） 樣品中存在的譜線干擾統籌發展。

　　（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應積極回應。

　÷w驗。?） 樣品的性質(zhì)。

　∪珪?。?） 標準樣品的化學值的準確性左右。

　　2、引起樣品誤差的原因：

　≈悄芑?。?）樣品物理狀態(tài)不同生產製造，樣品的顆粒度、密度特性、光潔度不一樣服務機製；樣品的沾污流程、吸潮共創輝煌，液體樣品的受熱膨脹培訓，揮發(fā)、起泡使用、結晶及沉淀等。

　　（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析建言直達、礦物效應等大幅拓展。

　　（3）樣品的組成不一致 引起吸收大部分、增強效應的差異造成的誤差

　≈匾ぞ?。?）被測元素化學結合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變更加堅強；輕元素化學價態(tài)不同時提供有力支撐，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

　∨涮自O備。?）制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差發展成就，稀釋比不一致，樣品熔融不*不難發現，樣品粉碎混合不均勻合規意識，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。

　　3推動、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品協調機製、粉末樣品和液體樣品等。

　∮行?。?）固體塊狀樣品 包括黑色金屬先進水平、有色金屬、電鍍板充分發揮、硅片共享、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例全面展示。

　∽藙?。?）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料服務，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石重要平臺、煤、爐渣等選擇適用；還有巖石土壤等生動。

　√釂萎a。?）液體樣品 油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等綠色化。

　　4設計、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適至關重要，或者經(jīng)過簡單的切割達到X 熒光光譜儀分析的要求主動性，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析改進措施，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析範圍。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。這里只對常見的固體和粉末樣品的制樣方法進行討論發展的關鍵，液體樣品就不再討論。

　　三、粉末樣品

　　粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點（不能用添加劑）有所應。粉末樣品很容易采用標準添加法背景下、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀釋法重要組成部分、內(nèi)標法和強度參考內(nèi)標法服務延伸。應用以上方法可以處理吸收-增強效應，配制粉末標樣也很容易傳承。在各種應用中貢獻力量，粉末方法通常既方便又迅速。粉末樣品的主要缺點是：在研磨和壓制成塊的操作中具有重要意義，可能引進痕量雜質(zhì)前景，尤其當粉末樣品本身就是磨料時，這一現(xiàn)象更為嚴重勃勃生機。很難, 保證松散粉末表面結構的重復性進一步，采用壓片法可基本上消除這個問題，某些粉末多種，有吸濕性發行速度，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應，把它們放入用邁拉膜密封的樣品槽強大的功能。另外積極拓展新的領域，有些粉末的內(nèi)聚力小，可與粘結劑混合后壓制成片與時俱進。然而應用，粉末樣品, zui嚴重的問題還是粉末的粒度效應。粉末中某元素的譜線強度不僅決定于該元素的濃度更優質，而且還決定于它的粒度成就。粉末樣品粒度的影響粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進行測量初步建立，也可附著在薄膜上測量，比較多的是制成壓片或熔融片進行測量相對開放。

　　粉末樣品誤差主要來源：

　≈匾绞?。?） 粒度效應 粉末樣品粒度效應是指被測量樣品中的分析元素的熒光強度變化和樣品的粒度變化有關。一般來說臺上與臺下，被分析樣品的粒度越小幅度，熒光強度越高技術創新，輕元素尤甚效高性。原子序數(shù)越小，對粒度越敏感技術發展；同一元素粒度越小信息化，制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200 目可靠。

　?。?） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。偏析有兩種：粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻我有所應；元素偏析：元素分布對粒度分布的非勻質(zhì)性深刻認識。如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可用其它制樣手段管理，如熔融新型儲能，溶解等。

　锰嵘?。?）礦物效應 由于礦物的化學結構或微觀晶體形態(tài)不同不同需求，含量相同的同一元素在不同的礦物中，它們的熒光強度會有很大的差異新品技。所謂的礦物效應不單是針對礦物發展空間，在粉末樣品的X 熒光光譜儀分析中有著更廣泛的含義。

　　常見的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法保持穩定。下面我們對這兩種方法進行詳細的介紹就此掀開。

　　1、壓片法壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法。壓片法的制樣流程粉末樣品加壓成型

　】傊?。?）優(yōu)點：

　　①制樣簡便好宣講，速度快連日來，適合大生產(chǎn)和快速分析

　　②制樣設備簡單不斷進步，主要是磨粉機信息化技術，壓片機和模具等領先水平。

　　③可用于標準加入法和高責任製、低倍稀釋以減少基體效應效率。

　　④比起松散樣品雙重提升，將粉末樣品壓片能減小表面效應和提高分析精度增強。

　　（2）不足：不能有效消除礦物效應和*克服粒度效應助力各業。一般用于控制生產(chǎn)大部分，而不用于樣品成分的定值。

　⑦M一步。?）制樣過程中應注意的事項：

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　嶋H需求、跇悠方?jīng)過粉碎要達到一定的粒度并均勻配套設備。

　　③標準樣品和分析樣品制樣時的壓力和保壓時間要一致性能。

　〗ㄗh、苄秹核俣炔灰欤獎蛩傧陆翟O計。

　?、荼３址鬯榈娜萜骱蛪浩哪＞咔鍧崳乐箻悠烽g的相互沾污敢於監督。

　ν忾_放、扪b料密度要一致。

　　可以采用以下方法來減少粒度效應：

　〗M建、傺屑毜讲淮嬖诹６刃某潭扔玫氖嫘?；

　　②對所有試樣和標樣采用標準化的研磨方法深入交流研討，使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布模式；

　　③干法稀釋集聚效應。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似貢獻；

　　④在高壓力下壓制成塊提升；

　〕掷m、輸?shù)學方法校正；

　?。?）助研磨劑助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細磨時的附聚現(xiàn)象高品質，提高均勻性和防止樣品在粉碎時粘附在粉碎容器上等多個領域。

　　常用的助研磨劑有:

　　① 液體的如乙醇統籌、乙二醇至關重要、三乙醇胺和正己烷等，具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點發展；

　「倪M措施、诠腆w的如各種硬脂酸等。另外效果，助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團聚現(xiàn)象發展的關鍵。

　　（5）粘結劑粘結劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結性能溝通機製。加入粘結劑有以下幾個優(yōu)點：

　o障礙、賰?nèi)聚力很低的粉末也可以制成結實的壓塊體系；

　⌒v活動、趯α６群兔芏炔痪鶆虻姆勰┘尤胝辰Y劑，裝樣時和壓片時可得到較好均勻性註入新的動力；

　】焖偃谌?、劭梢缘玫捷^高的堆積密度和較光滑的表面；

　」に嚰夹g、苡捎谙♂尠l揮作用，減少了吸收-增強效應。但是加入粘結劑也有一些缺點系統，由于加入的粘結劑大多是輕基體十分落實，低吸收稀釋劑，能減少基體效應逐步顯現。但會使散射背景有所增加作用，另外分析元素的測量強度會有所下降，對痕量元素不利近年來，使輕元素的靈敏度下降銘記囑托。同時，制樣時間有所增加交流等。常用固體的粘結劑有甲基纖維素製造業、微晶纖維素、硼酸自動化裝置、低壓聚乙烯狀態、石蠟、淀粉關規定、干紙漿粉等更多的合作機會；常用的液體粘結劑有乙醇方案，其優(yōu)點是液體可以揮發(fā)，樣品中的殘留量可忽略同時。使用粘結劑要注意其純度實施體系，不能含有明顯的干擾元素；且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮幅度、風干技術創新，經(jīng)X 射線照射不易破碎；必須定量加入各有優勢，加入量一般為總重量的2%~10%技術發展。

　　（6）添加劑為了校正吸收-增強效應可添加內(nèi)標資料。內(nèi)標的粒度必須與試樣粒度相同自動化，或者把它們摻到一起再進行研磨。是以溶液形式加入內(nèi)標集成，即可把內(nèi)標溶液與試樣粉末均勻混合起來規模最大。為減少吸收-增強效應，可添加低吸收稀釋劑，如碳酸鋰重要手段，硼酸，碳橫向協同，淀粉等不折不扣，對于輕基體分析元素的粉末樣品，為使校準曲線更加接近直線穩定性，可添加高吸收緩沖劑最深厚的底氣，如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨資源優勢，可添加粉狀惰性磨料應用擴展，如氧化鋁，碳化硅堅實基礎。用研缽研磨粉末時積極，經(jīng)常使用這種方法。如果待混合的種粉末的粒度都很小前景，或它們的粒度經驗、形狀、密度都基本相同保障性，則可直接以干粉形式進行混合不斷進步；如果粉末較粗，或粒度和形狀不同，則必須在混合前分別加以研磨認為，或者混合后一起加以研磨責任製。如果密度差別很大，則可以把一定體積的重成分標準溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末良好。

　‰p重提升。?）襯底為避免粘結劑的加入降低強度，或只有少量的粉末樣品時倍增效應，可采用硼酸鑲邊襯底壓片結果。

　　（8）研磨工具可用瑪瑙重要意義、碳化硅規則製定、碳化硼研缽進行手工研磨∫I？梢愿赡ケ憩F明顯更佳，也可以加入乙醇或乙醚，研磨至干優化服務策略，如此反復幾次技術先進。還是用磨樣機進行研磨。壓片時規模，粒度越小數字化，分析線強度就越高；粒度一定時作用，壓力越高，分析線強度就越高特點。使用粘結劑或稀釋劑，會使強度隨粒度增加而減小的效應變得明顯，而使強度隨壓力增大而增大的效應變?nèi)酢?/p>