液相色譜儀峰分叉怎么回事
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染防控,或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的。
對(duì)于*種情況的特點,先用純水反向沖洗柱子高質量,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗迎難而上,然后用純水沖洗有效保障,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳更高效,則考慮第二種情況稍有不慎。
對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷全面協議。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料堅持先行,滴一滴甲醇講實踐,填料下陷,再填影響,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊相關性,再填平,滴甲醇持續發展,再壓緊反復(fù)幾次更加廣闊,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈合作,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上勇探新路。
如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障
流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡長遠所需,主要是因?yàn)檫^濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖擴大,形成菌團(tuán)非常完善,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器讓人糾結,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相不斷完善。
過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可全面革新;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí)勞動精神,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次方便,打開泄壓閥明顯,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出基石之一,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中基礎上,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器保供。打開泄壓閥能力建設,打開泵知識和技能,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min技術創新,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈進行部署。關(guān)閉泄壓閥生產體系,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
自檢時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯(cuò)誤
一般來說重要作用,原因是系統(tǒng)中有擋光物高質量,光路偏離,鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡已壞堅定不移。這時(shí)首先要檢查光度室是否有擋光物落地生根;打開檢測器光源室蓋,檢查氘燈是否點(diǎn)亮技術的開發;如果氘燈不亮成效與經驗,則關(guān)機(jī),更換新氘燈健康發展,換時(shí)提供了有力支撐,需注意型號(hào);檢查氘燈保險(xiǎn)絲堅實基礎,看是否松動(dòng)積極、氧化、燒斷前景;如果故障經驗,應(yīng)立即更換;再開機(jī)重新自檢長效機製;若仍出現(xiàn)上述故障進一步意見,則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。
出現(xiàn)壓力波動(dòng)大深入闡釋,流量不穩(wěn)定
造成這種情況的原因是系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物集聚,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量大大提高,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底新的動力,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣調整推進。如為單向閥和閥座之間夾有異物為產業發展,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
液相色譜儀峰面積重復(fù)性不好
主要原因可能有進(jìn)樣閥漏液穩定、加樣針不到位或液量不足機製性梗阻。針對(duì)*種情況,處理時(shí)應(yīng)對(duì)更換進(jìn)樣閥墊圈廣泛關註;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底改造層面,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)各項要求,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性能穩定。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要規模,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中數字化,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈作用,防止無機(jī)鹽析出或沉積開展攻關合作;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解情況正常,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命優化上下,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液改革創新,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記發揮重要作用,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等自行開發。
液相色譜柱壓升高
造成柱壓升高的原因很多。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體取得顯著成效,造成流體阻力加大所引起的處理方法。例如,緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)責任,或樣品污染沉積服務。針對(duì)*種情況,處理時(shí)應(yīng)先用40~50℃的純水持續向好,低速正向沖洗柱子舉行,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗不容忽視,柱壓大幅度下降后習慣,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘組建;對(duì)于第二種情況覆蓋,由樣品的沉積引起污染的C18柱服務體系,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗重要的作用,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定)特點,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗探索,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。