液相色譜儀峰分叉怎么回事
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的進行部署。
對(duì)于*種情況生產體系,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗重要作用,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)高質量,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗很重要,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況保護好。
對(duì)于第二種情況能力和水平,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷充足。去除硬結(jié)部分(污染的填料)穩定性,裝入新填料共享,滴一滴甲醇新格局,填料下陷品質,再填等形式,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平功能,滴甲醇多種場景,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平落實落細。柱頭用甲醇沖洗干凈意見征詢,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭深入闡釋,用純甲醇沖洗30分鐘以上集聚。
如何排除液相色譜儀氣泡溢出故障
流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)大大提高,過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖新的動力,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器調整推進,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器為產業發展,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中發展契機,超聲清洗幾分鐘即可穩定;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次齊全,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次廣泛關註,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣機製,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出各項要求,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出發力,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞優勢與挑戰,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥反應能力,打開(kāi)泵部署安排,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右投入力度。即可將過(guò)濾器清洗干凈效果。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可技術。
自檢時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯(cuò)誤
一般來(lái)說(shuō)改善,原因是系統(tǒng)中有擋光物,光路偏離結構重塑,鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡已壞發揮重要作用。這時(shí)首先要檢查光度室是否有擋光物;打開(kāi)檢測(cè)器光源室蓋,檢查氘燈是否點(diǎn)亮取得顯著成效;如果氘燈不亮處理方法,則關(guān)機(jī),更換新氘燈責任,換時(shí)服務,需注意型號(hào);檢查氘燈保險(xiǎn)絲持續向好,看是否松動(dòng)舉行、氧化、燒斷不容忽視;如果故障習慣,應(yīng)立即更換;再開(kāi)機(jī)重新自檢組建;若仍出現(xiàn)上述故障覆蓋,則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。
出現(xiàn)壓力波動(dòng)大進一步推進,流量不穩(wěn)定
造成這種情況的原因是系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物不可缺少,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量明確相關要求,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底服務為一體,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣特點。如為單向閥和閥座之間夾有異物相互配合,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗品質。
液相色譜儀峰面積重復(fù)性不好
主要原因可能有進(jìn)樣閥漏液積極回應、加樣針不到位或液量不足。針對(duì)*種情況深化涉外,處理時(shí)應(yīng)對(duì)更換進(jìn)樣閥墊圈全會精神;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速又進了一步、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)智能化,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中狀況,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要範圍和領域,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液業務,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積有所增加;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)促進進步,*溶解供給,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命更高要求,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液可能性更大,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記新體系,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
液相色譜柱壓升高
造成柱壓升高的原因很多共謀發展。一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了異常的占位性物體搖籃,造成流體阻力加大所引起的。例如創造,緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)使用,或樣品污染沉積。針對(duì)*種情況,處理時(shí)應(yīng)先用40~50℃的純水不難發現,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后聽得懂,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗推動,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗設備製造,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘有效性;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱資源配置,和純水反向沖洗柱子形勢,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定)機遇與挑戰,再用換成甲醇沖洗高效節能,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上能力和水平。