液相色譜儀操作（一）

　　液相色譜儀(HPLC)現(xiàn)已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣高質量，在食品分析中構建，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器大幅增加。和其它分析儀器一樣平臺建設，你若想讓HPLC很好地為你工作重要組成部分、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它先進技術，使它處于一個良好的待機狀態(tài)傳承，這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結果。而且良好規(guī)范的操作習慣可以延長儀器使用壽命合作。大家在學芯哂兄匾饬x；蚪邮軆x器公司培訓的時候，老師或工程師會提出很多的操作注意事項。但要是總結歸納一下勃勃生機，zui重要的有三點：脫氣、過濾和沖洗宣講手段。本文圍繞這三點進行討論形式，給新從事HPLC分析的工作者一點操作建議，希望能對正確的操作儀器有一點幫助一站式服務。更歡迎有經(jīng)驗的專家介紹使用經(jīng)驗功能，提出好建議。

　　一支撐作用、脫氣

　　流動相脫氣對于避免液相色譜系統(tǒng)出問題積極性，順利得到一個理想的數(shù)據(jù)是一個很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要產(chǎn)生很大的力量有所提升，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當氣泡存在時參與能力，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降法治力量。如果這個氣泡足夠大，液相泵將不能輸送任何溶劑新的力量，而且如果壓力低于預先設定的壓力低限技術研究，泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡分享，而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉(zhuǎn)現場。

　　當一個氣泡通過輸液泵時，由于系統(tǒng)壓力大開展研究，氣泡通常會溶解在流動相溶液中高質量，隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統(tǒng)壓力又恢復到了大氣壓力量，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn)可靠，在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個問題，有些儀器公司設計一個反壓控制器我有所應，這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器深刻認識。當然，這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限機構，否則可能損壞檢測器非常激烈。

　　紫外/可見光(UV/VIS)檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進入并通過流通池的征兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感更適合，但表現(xiàn)出的征兆與UV/VIS不同技術交流，例如有報導說，當使用熒光(FL)檢測器時引人註目，流動相中溶解氧的存在可能會使一些化合物失去熒光性關註。此外，對于利用待測物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應引起電流變化而進行檢測的電化學(EC)檢測器拓展，對流動相中的溶解氧的存在也非常靈敏提供堅實支撐。此外，氣泡的存在有時還會導致保留時間不重現(xiàn)。

　　所以向好態勢，必須注意消除流動相中的空氣，并且還應避免空氣由管路(如PTFE管)滲透進流動相中創新科技。

　　如果適當?shù)仃P注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣更默契了，上述這些問題均能避免，或把影響降至zui低服務機製。常用的脫氣方法有如下幾種：

　　1. 吹氦脫氣法流程。利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下培訓，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min等特點，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置不合理波動，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作薄弱點。這種脫氣方法雖然好上高質量，但我們國內(nèi)氦氣價格較高，很少有實驗室采用此方法效高。

　　2. 加熱回流法。此法的脫氣效果較好優化程度。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率廣度和深度，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。

　　3.抽真空脫氣法日漸深入。此法可使用真空泵奮勇向前，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化預期，從而影響到實驗的重現(xiàn)性經驗，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。

　　4. 超聲波脫氣法加強宣傳。將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中敢於監督，用超聲波震蕩10～20min。此法的脫氣效果zui差互動式宣講。

　　5.在線脫氣法〗M建，F(xiàn)在商品的HPLC儀器，均可配在線脫氣機結構。在線脫氣使用簡單高端化，低故障，有效姿勢。建議購買儀器時一定要購買充分發揮，有的公司是作為選購件，所以與購買公司談配置時應與公司確認重要平臺。