1 液相色譜儀系統(tǒng)
液相色譜儀主要由貯液瓶廣度和深度、泵應用的因素之一、進樣器、柱子日漸深入、柱溫箱奮勇向前、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成預期。對于整個系統(tǒng)而言經驗，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位加強宣傳。
2 常見問題及解決方法
液相作為一種高精密儀器敢於監督，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導(dǎo)致一些問題豐富內涵。其中zui常見的就是柱壓問題數據、漂移問題、峰型異常問題就能壓製。
2.1 柱壓問題 柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方邁出了重要的一步，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效發揮、分離效果及保留時間等密切相關(guān)品牌。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI（3.3 Bar）之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）設施。壓力過高節點、過低都屬于柱壓問題。
2.1.1 壓力過高 這是液相在使用中zui常見的問題要求，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時適應性強，我們應(yīng)該分段進行檢查的特性。
(1).首先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體能力建設，使PEEK管低于溶劑瓶高效，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下基礎，則是溶劑過濾頭堵塞領域。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈要素配置改革。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常溝通機製，在檢查；
(2).打開Purge閥體系，使流動相不經(jīng)過柱子助力各行，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾白頭堵塞帶來全新智能。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時核心技術體系。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下自主研發，過濾白頭正常，在檢查新產品；
(3).把色譜柱出口端取下意向，如果壓力不下降，則是柱子堵塞更加廣闊。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞系統性，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常損耗。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上長遠所需，用流動相沖洗柱子形式。這時，如果柱壓仍不下降非常完善，只有換柱子入口篩板深入交流，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降性能，所以盡量少用動力。
2.1.1 壓力過低 壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏，處理方法：尋找各個接口處方案，特別是色譜柱兩端的接口多種方式，把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個原因就是泵里進了空氣約定管轄，但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn)雙向互動，忽高忽低，更嚴重一點會導(dǎo)致泵無法吸上液體新創新即將到來。處理方法：打開Purge閥生產效率，用3~5ml/min的流速沖洗，如果不行設計能力，則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出更合理。
2.2．漂移問題 主要包括基線漂移和保留時間漂移有序推進。
2.2.1基線漂移 一般說來，機器剛起動時顯著，基線容易漂移深入開展，大概要半個小時的平衡時間，如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽需求，還有就是在低波長下（220nm）平衡時間相對會比較長，但如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移，則你要考慮下面的原因：
1各方面、柱溫波動堅定不移。解決方法：控制好柱子和流動相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱占。
2技術的開發、流通池被污染或有氣體。 解決方法：用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池（斷開柱子）更讓我明白了。如有需要健康發展，可以用1N的硝酸（不要用鹽酸）。
3飛躍、紫外燈能量不足堅實基礎。解決方法：更換新的紫外燈
4、流動相污染創造更多、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成推進一步。解決方法：檢查流動相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑開展。
5帶動擴大、樣品中有強保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線簡單化。解決方法：使用保護柱實現了超越，如有必要，在進樣之間開拓創新。在分析過程中確定性，定期用強溶劑沖洗柱子。
6去完善、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處意料之外。解決方法：將波長調(diào)整至zui大吸收波長處
7、流動相的PH值沒有調(diào)節(jié)好設備。解決方法：加適量的酸或堿調(diào)至*PH值
2.2.2保留時間漂移 保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標(biāo)志橋梁作用，同一種東西，兩次的保留時間相差不要超過15s，超過了半分鐘可看做保留時間漂移講故事，就無法進行定性單產提升，你要考慮以下原因：
1、溫控不當(dāng)置之不顧。解決方法：調(diào)好柱溫多樣性，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
2試驗、流動相比例變化規模。解決方法：檢查四元泵的比例閥是否有故障
3、色譜柱沒有平衡新格局。解決方法：在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱
4緊密協作、流速變化。解決方法：重新設(shè)定流速
5管理、泵中有氣泡。解決方法：越來越重要、從泵中除去氣泡
2.3 峰型異常問題 峰型問題是液相的主要問題切實把製度，在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型邁出了重要的一步，對于各種各樣的異常峰產能提升，要區(qū)別對待，從主要問題出發(fā)品牌，一個一個加以解決適應能力。
1、色譜圖中未出峰節點。解決方法：系統(tǒng)未進樣或樣品分解快速增長；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測器設(shè)置不正確；針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可通過活化。
2、一個峰或幾個峰是負峰等形式。解決方法：流動相吸收本底高防控；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低于流動相的特點。
3高質量、所有峰均為負峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒適應性；光學(xué)裝置尚未達到平衡迎難而上。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統(tǒng)未達到平衡服務品質；溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多傳遞；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低過程；溫度變化造成的影響的發生。 、
5進一步完善、所出峰比預(yù)想的小相結合。解決方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差影響；檢測器設(shè)置不正確．定量環(huán)體積不正確相關性；檢測池污染；檢測器燈出現(xiàn)問題製高點項目。
6更加廣闊、出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法：進樣量過大合作；樣品濃度過高；保護柱或色譜柱柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效勇探新路；柱塌陷或形成短通道長遠所需。
7、前伸峰擴大。解決方法：進樣量或樣品濃度高非常完善；溶解樣品的溶劑較流動相極性強；保護柱或色譜柱污染或失效讓人糾結。
8不斷完善、拖尾峰。解決方法：柱超載全面革新，降低樣品量行動力；增加柱直徑采用較高容量的固定相；峰干擾空間廣闊，對樣品進行清潔過濾落到實處；調(diào)整流動相；硅羥基作用，加入三乙胺營造一處，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值；柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效線上線下，更換燒結(jié)不銹鋼保供；加在線過濾器能力建設，對樣品進行過濾；死體積或柱外體積過大技術創新，將連接點降至zui低醒悟；盡可能使用內(nèi)徑較細的連接管；柱效下降生產體系，更換柱子新模式；采用保護柱，對柱子進行再生高質量。
9應用情況、出現(xiàn)平頭峰。解決方法：檢測器設(shè)置不正確落地生根；進樣體積太大或樣品濃度太高占。
10、出現(xiàn)鬼峰成效與經驗。解決方法：進樣閥殘余峰更讓我明白了，在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng)；樣品中存在未知物提供了有力支撐，改進樣品的預(yù)處理飛躍；流動相污染，更換新流動相競爭力，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動相再次使用時要過濾逐步改善；盡可能使用HPLC級試劑特點；流路中有小的氣泡，打開Purge閥落實落細，加大流速排除意見征詢。
3 結(jié)語
以上內(nèi)容只是對液相色譜中出現(xiàn)的常見的問題進行了分析，在故障排除時要遵守以下原則：一次只改變一個因素深入闡釋，確定假定因素與問題之間的集聚；如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位，避免浪費大大提高；這是成功進行故障排除的關(guān)鍵新的動力。總之調整推進，在使用液相色譜時一定要注意樣品的前處理與儀器的正確操作和保養(yǎng)為產業發展。
